元素成分分析
GB/T 35828 化妆品中络、神、镉、梯、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准范围:
本标准规定了化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。
本标准适用于面霜、润肤乳、唇彩、唇膏、眼线液、粉底液、香水、指甲油、沐浴液、洗发露等化妆品中 铬、砷、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱法测定。
本标准对于测定铬、砷、锑、铅的检出限为0.07mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;镉的检出限为0.04 mg/kg;定量限为 0.1 mg/kg。
标准原理:
试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要 部分构成,试样溶液经过雾化后由载气送人ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为 带正电荷的离子,经离子聚焦后进人质谱仪,在质谱仪内根据元素特定质荷比(mA)进行分离、采集。对于一定质荷比,质谱响应值与进人质谱仪中的离子数成正比,即质谱信号强度和待测元素浓度成正比,与标准系列比较定量。
仪器和设备:
1.分析天平:感量0.001g。
2.微波消解系统。
3.石墨消解系统:温度上限>300°C,控温精度±1°C。
4.电感耦合等离子体质谱仪。
5.微量移液器:固定或可调,范围0.1mL〜10mL。
6.比色管:50mL。
试样的制备:
样品制备中应避免外来的污染,样品制备及分析中涉及的所有区域应尽可能保持无尘以减少样品 或仪器的污染。样品充分混匀,装人清洁容器内,并标明标记。样品应于常温贮存,如含乙醇等挥发性溶剂,称取后应预先将溶剂挥发(不得干涸)。
分析步骤:
1.试样的制备。
2.试样消解。
1)湿消解
2)微波消解
3.标准系列的制备。
4.测定。
回收率和精密度:
在添加浓度为0.2mg/kg〜40mg/kg浓度范围内,回收率在85 %〜110%,相对标准偏差小于10%。
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