元素成分分析
JY/T 016—1996现代分析仪器分析方法通则
标准范围:
本标准适用于波长色散型x射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。可分析9F-92U之间的所有元素,其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。分析元素的质量分数范围为μm/g〜100%。
顺序式 X 射线突光光谱仪:
它是一种单通道、扫描型、晶体色散型、自动化的X射线荧光光谱仪。
同时式 X 射线突光光谱仪:
又称多通道(multichannel)X射线荧光光谱仪。它基本上相当于一系列单通道仪器的组合,每一个通道都有自己的晶体、准直器和探测器。这些通道环绕一个共用的X射线管(端窗型)和试样,呈辐射状排列。每一个探测器都有自己的放大器、脉高选择器、计数器和定标器。测量通道基本上是固定的,被设定在指定的分析线20角度上。但有些谱仪也配有一二个扫描通道。
X 射线管:
又称X光管。一般用钨丝作为阴极,可用铑、钼、铬、铂、金、钨等金属作为阳极粑。在靶附近的管壁上或管的端部开一孔,用铍层封口,称为铍窗。铍窗厚度有1、0.5、0.125mm三种。X光管可有端窗型和侧窗型两类。当X射线管的两极间加上髙电压时,从灯丝发射的热电子得到加速,轰击阳极靶,便发射X射线,称为初级X射线。这种射线是由连续波谱和耙的特征波 谱组成的。它们从铍窗射出,到达分析试样。在X射线荧光光谱仪中,X射线管是激发源,用于发射初级X射线。
样品制备方法:
1.固体制样法。
2.粉末压块法。
3.玻璃体熔融法。
4.溶液制样法。
5.薄膜制样法。
方法原理:
一种元素的特征X射线,是由该元素原子内层电子跃迁而产生的。当某元素的原子内层 轨道电子被逐出,而较外层轨道电子落入这一空位时,便产生该元素的特征X射线。该特征X 射线是由一系列表示发射元素特征的、不连续的独立谱线波所组成。因此,其波长是该种元素的属性,是定性分析的基础。特征谱线的强度与该元素的含量有关,是定量分析的基础。
X射线荧光光谱法,即X射线发射光谱法,是一种非破坏性的仪器分析方法。利用X射线管(激发源)发射的一次(初级)x射线照射分析样品,激发其中每一个化学元素,使它们各自辐射出二次谱线(特征X射线)。这种二次射线,又称荧光X射线。这些射线被准直器准直后,到达分光晶体的表面,按照布喇格定律而发生衍射,使二次线束色散成按波长顺序排列的光谱。不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角度上接收,并由计数器等部件读出和记录。这样,根据各待测元素的特征X射线波长即可进行定性分析,根据谱线的强度进行定量分析。
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